化工裝置生產精餾塔問題全面分析總結

來源：市場資訊

（來源：興園化工園區研究院）

在化工裝置生產中，精餾塔是最常見的、典型的分離設備，任何從事化工生產的人對精餾塔都不會陌生，但對精餾塔操作中常見的突出問題，比如：液泛、淹塔、沖塔現象，原因都不是很清楚，出現問題時對于塔的參數變化反應也不敏感，這樣往往延遲了問題的解決時間，影響裝置生產。

首先來看我們最熟悉的液泛現象

?什么是液泛呢？

在精餾塔中，由于各種原因造成液相堆積超過其所處空間范圍，稱為液泛。液泛可分為降液管液泛、霧沫夾帶液泛等。

降液管液泛是指降液管內的液相堆積至上一層塔板。霧沫夾帶液泛是指塔板上開孔空間的氣相流速達到一定速度，使得塔板上的液相伴隨著上升的氣相進入上一層塔板。

產生液泛時的操作狀態稱為液泛點。在設計精餾塔時，必須控制維持液泛率在一定的范圍內以保證精餾塔的穩定運行。液泛開始時，塔的壓降急劇上升，效率急劇下降。隨后塔的操作遭到破壞。

?是什么原因導致液泛現象的產生？

1、降液管內液體倒流回上層板

由于塔板對上升的氣流有阻力，下層板上方的壓力比上層板上方的壓力大，降液管內泡沫液高度所相當的靜壓頭能夠克服這一壓力差時，液體才能往下流。

當液體流量不變而氣體流量加大，下層板與上層板間的壓力差亦隨著增加，降液管內的液面隨之升高。

若氣體流量加大到使得降液管內的液體升高到堰頂，管內的液體便不僅不能往下流，反而開始倒流回上層板，板上便開始積液；加以操作時不斷有液體從塔外送入，最后會使全塔充滿液體。就形成了液泛。

若氣體流量一定而液體流量加大，液體通過降液管的阻力增加，以及板上液層加厚，使板上下的壓力差加大，都會使降液管內液面升高，從而導致液泛。

2、過量液沫夾帶到上層板

氣流夾帶到上一層板的液沫，可使板上液層加厚，正常增加到一定程度，液層的加厚便顯著起來(板上液體量增多，氣泡加多、加大)。氣流通過加厚的液層所帶出的液沫又進一步加多。這種過量液沫夾帶使泡沫層頂與上一層板底的距離縮小，液沫夾帶持續地有增無減，大液滴易直接噴射到上一層板，泡沫也可冒到上一層板，終至全塔被液體充滿。

?液泛現象分幾種？

1、塔底與塔頂的壓差增加；

2、塔底與塔頂的溫差減?。?/p>

3、塔頂回流罐的液位降低；

4、塔底的產品產量減少；

5、塔頂和塔底的產品質量均不合格。

?用什么方法進行處理？

1、整改降液板底隙；

2、降低上升蒸汽量；

3、減少進料量；

4、降低蒸汽量、回流量。

注意：以上兩種促成液泛的原因中，比較常見的是過量液沫夾帶。

第二種常見的突出問題是淹塔

在精餾過程中，自某塊塔板往上液體逐漸積累，以至充滿部分塔段，使上升氣體受阻，氣、液兩相的傳質傳熱過程不能正常進行，這就叫淹塔。

?淹塔的現象是：塔頂溫度下降；回流罐液面下降；塔底液面和壓力增高。

?導致淹塔發生的原因有以下幾種：

1、沉降管堵死，回流液無法下流。

開工時鐵屑、焊渣等雜物，正常生產中設備腐蝕物的沉積，或者液體中的固體析出，溶液的自聚物，都易引起降液管堵塞。

2、液體量太大，使降液管超負荷。

?處理方法有這兩項：1、適當降低進料量和回流量。2、如設備故障，則停工處理。

最后一種常見問題是沖塔

精餾塔正常操作中，氣液相負荷相對穩定。當氣液相負荷都過大時，氣體通過塔板壓降增大，會使降液管中液面高度增加；液相負荷增加時，出口堰上液面高度增加。當液體充滿整個降液管時，上下塔板連成一片，分餾完全被破壞，就會出現沖塔。

?沖塔的原因是：凡是形成塔內氣液相負荷過大的因素都可引起沖塔，如原油的處理量、原料性質過輕、原油進塔含水量、塔底吹汽量、進料溫度過高、回流中斷或分布不均等。

? 現象：發生沖塔時，因塔內分餾效果變壞，破壞正常的傳質傳熱，致使塔頂溫度、壓力、側線餾出口溫度、回流溫度均上升，塔低液位突然下降，餾出油顏色變黑。

?處理的原則是降低汽液負荷，即降低回流量和塔底加熱蒸汽量，如果因為處理量過大，可降低進料量。必要時可中斷進料、關閉塔底加熱蒸汽，待各層塔盤溫度回落到正常值以下后，再重新加熱、進料。

?數據分析

由穩定塔參數變化情況可見：

a）塔的分離效果已經變差，塔底產品純度降低，導致加大蒸汽量的情況下靈敏板溫度依然低于正常生產時的指標；

b）塔頂壓力不變的情況下，加大回流量，回流下塔盤溫度依然高于正常指標值，說明塔頂產品純度降低，分離效果變差；

c）靈敏板（第3層塔盤）與第21層塔盤溫差明顯變小，說明下層塔盤輕組分增加，上層塔盤重組分增加，而塔底液位尚可正常控制，可判斷塔出現了嚴重的液泛現象。若為沖塔則塔底液位將會迅速降低，這是沖塔與液泛的明顯區別。

?什么原因造成的呢？

對于已經設計好并正常運行后的精餾塔來說，在原料組成變化不大的情況下，在產生沖塔或液泛現象時，應主要從操作上進行分析。

從上圖穩定塔液泛時的對比數據可以看出，穩定塔回流量與塔底加熱蒸汽量均高于正常值，這是導致出現液泛的最常見操作。

操作人員經驗不豐富，對精餾塔操作理解不深，當靈敏板溫度低時，加大塔底加熱蒸汽量，當塔頂溫度高時又加大回流量，如此反復，導致加熱蒸汽量及回流量均過大，氣液相負荷均大幅超過塔的設計負荷，導致出現液泛，塔內氣液平衡受到破壞。

這個穩定塔出現液泛現象后，重新調整回流量及塔底蒸汽量，但經過16個小時穩定塔依然未達到正常的平衡狀態。最后采取關閉加熱蒸汽、停止進料、降低溫度的措施，重新投入運行方調整正常。

小張剛到某化工廠精餾車間工作，看到有一個操作工老師傅，他就問老師傅："你看，這個精餾塔，塔釜好容易把蒸汽蒸到塔頂，還讓它流回來，多浪費啊?！彼查g，老師傅無言以對，這個問題怎么講呢？

首先說說，精餾塔回流的主要作用吧！

1.提供塔板上的冷回流，取走塔內多余的熱量，維持塔內的熱量平衡；

2.提供塔板上的冷流體，氣液兩相在塔板上逆向接觸，上行的氣體中重組分冷凝，下行的液體中的輕組分吸熱汽化，反復的冷凝汽化作用進一步增加產品分離的精度 。

回流液是精餾提純必須的條件

那么，精餾操作中常用回流方式有哪些？

按回流方式的不同，可以分為自然回流和強制回流。

自然回流 回流冷凝器安裝于塔頂，回流液借重力的作用回流到塔內，冷凝器距塔頂回流口的高度。

自然回流操作簡單，不需要回流泵，節省動力消耗。但是回流量隨塔壓的變化而變化，回流比不嚴格，生產不正常時，調整起來較慢。自然回流一般用于小型精餾裝置。

強制回流 回流液是用泵打入塔內進行回流的，見下圖：

強制回流的回流量穩定，容易調節，生產不正常時，調整起來較快。但是強制回流需要回流泵，動力消耗大，特別是對于低沸點物料容易造成泵不上量，影響操作。

按照塔頂冷凝器安裝的位置的不同，可分為內回流和外回流。

內回流

精餾中的內回流一般指塔盤上的回流，是由下降液體及上升氣體冷凝后產生的液體構成。

精餾塔附屬冷凝設備有分凝器、全凝器、冷凝器。塔頂可設計有分凝器，塔頂氣相經分凝器冷凝一部分，直接回流到塔內，就是內回流，沒有冷凝的剩余氣相則進入到另外的冷凝器內進行冷凝。

塔頂也可設有全凝器，全凝器下設置受液盤，一部分采出，一部分回流，這部分也叫內回流。

通常情況下，沸點高毒性高的宜采用內回流!

直接從塔頂進入冷凝器，在此進行部分冷凝，冷凝液自然地沿塔板下流。這種回流的回流量難以控制，調節不易準確，但回流冷凝器直接安裝于塔頂，無需其他支撐結構，安裝方便。

外回流

精餾中的外回流是從塔中抽出一部分液體，經降溫后再打入塔內。塔頂冷凝器單獨安裝?；亓鞴芫€上可安裝視鏡、流量計、調節閥等，以調節回流液量。

內回流與外回流的區別

外回流:是物料要離開塔頂經外部管道、流量計等之后，再回流到蒸餾塔內。

內回流：是物料不離開塔頂，在塔頂冷凝后直接回流到蒸餾塔內。

外回流可計量、分流。

內回流計量有難度，分餾與回流的比例不好精確確定。

外回流是強制回流，塔頂氣相冷凝后進入回流槽后通過回流泵并經過自調閥和流量計調整回流量,返回塔內。內回流是自回流,塔頂氣相冷凝后直接回到塔內.操作時要注意采出量即塔頂溫度防止產品不合格。

外回流可以說工業上95%甚至98%都是外回流在采用。原因是它可以自動而且“無級”調節回流量，它是由回流泵+流量調節（或再加另一參數的串級調節）從而滿足生產，尤其是當加料量或組分有波動的情況，可以自動調節回流量。

內回流雖然少了回流泵，但要在冷凝器和塔頂之間安裝一個回流分配器，一般要求有一轉動或移動機構以分配回流比，需要知道驅動裝置如電機或別的什么依靠電力的設施，是不宜封閉地裝在塔內的。并且這種調節是“有級”的。這是一個非標設備，往往要出圖。

內回流和外回流的應用

1.外回流對工藝流量及溫度控制有利，不但操作費用高，而且沒有利用液體的勢能，所以成本高。如果塔頂冷凝器達不到冷凝要求時，可以增設強制的冷凝回流系統，從而實現精餾塔的強化操作。另外投資時還要比較操作費用和基礎設施的投資費用的相對大小。

2.如果回流液的計量要求不高，或者說回流比的操作彈性大，就可以采用內回流；

3.如果能在內回流的路線上裝上或開發出“在線流量測量儀器”，就可以內回流。一般的精餾多為外回流！

外回流優點是便于調節，但要增加運行費用，且增加了泄漏點，對于一此高危介質不一定適宜，所以對于塔不是太高的高危介質優先考慮內回流，如氟化氫精餾就是選用內回流的。所以，對于回流方式的選擇要從多個方面綜合考慮的。

按回流液的溫度可分為熱回流和冷回流。

熱回流 回流液的溫度處于泡點溫度，稱為熱回流。

冷回流 回流液的溫度低于泡點溫度，稱為冷回流。

“精餾塔一般回流是飽和液體回流，但是最近接觸的一套工藝采用的是略過冷液回流的，這樣做有什么意圖呢？過冷液體的回流是不是會增加精餾塔的理論塔板數呢？”

精餾塔回流是為了保證提餾段工作狀態穩定，使回流液體略過冷回流可以在不增加回流量的同時增加理論回流比，因為回流液進入提餾段后會使提餾段上升的蒸汽大量冷凝，提高塔頂產品純度的同時又可以保證塔頂產品的數量，但是有一點不好是增加塔釜的熱負荷，熱量消耗較大，如果產品的附加值高，那么經濟上還是比較合理的，比飽和液體回流劃算的多！

對于全冷凝冷凝器的精餾裝置，工業上大多數回流采用冷回流，主要原因為：

1、塔頂氣相在冷凝過程中可以達到冷凝完全，減少氣相排放損失。

2、全冷凝塔頂溫度要控制在飽和液體狀態是不容易控制的。

3、略過冷回流可以在不增加回流量的同時增加理論回流比。

還有全回流??！

在精餾操作中，把塔頂采出的泠凝液作為回流液全部返回塔頂的操作叫全回流。

全回流是開車期間必要的過程，是為了保證產品盡快合格。而正常生產中就不能隨意全回流了，除非工藝有波動，因為沒有產品采出精餾塔也就失去存在的意義了。

最后，精餾回流如何控制呢？

塔頂回流控制分兩種情況：一是手動控制（強制回流），一是自動控制。

自動控制時：

回流量受塔頂采出量的影響。

當進料量不變時，要控制好塔頂采出量。若塔頂采出量增大，回流比減小，氣液接觸不好，塔頂產品的質量不合格。

如果進料量加大，要計算出塔頂采出增加量，采出過小，回流量增加，回流量增大，塔內物料增多，上升蒸汽速度增大，塔頂與塔釜的壓差增大，嚴重時會引起液泛；采出過大，回流量減小，氣液接觸不好，塔頂產品的質量不合格。

手動控制時

在精餾塔正常操作時，只要塔頂產品質量沒有大的變化，塔的回流量變化很小，甚至可以保持不變。在實際操作中，回流量基本不受進料量的影響。要保持回流罐液位，不能出現滿罐或抽空現象。

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開車前應該做什么準備？

開車前檢查精餾塔，盡早發現缺陷和差錯,盡早進行修復,所花費的時間最短,其費用也能減到最小,所以應提倡邊安裝邊檢查。

開車前應該做的準備：

1. 檢查水、電、氣（空氣、氮氣）、汽（水蒸氣）是否符合工藝的要求；

2. 傳動設備是否備二待用；

3. 設備、儀表、安全設施是否齊全好用；

4. 所有的閥門要處于關閉狀體；

5. 個水冷凝（冷卻）器要通入少量的水預冷，加熱釜要通少量的蒸汽預熱；

6. 設備內的氧含量應符合投料的要求；

7. 做好前后工段（或崗位）的聯系工作，特別要聯系好原料的來源供應及產品的貯存、輸送，通知分析室準備取樣分析。

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精餾塔開車有哪些步驟？

開車是生產中十分重要的環節,它是建設一套裝置花費的人力、物力和財力即將形成為生產力的轉折點。開車的目標是縮短開車時間,節省開車費用,避免可能發生的事故,盡快取得合格產品。

精餾塔開車一般步驟：

1. 制定出合理的開車步驟，時間表和必須的預防措施；準備好必要的原材料和水電汽供應；配備好人員編制，并完成相應的培訓工作等。

2. 此時，塔的結構必須符合設計要求，塔中整潔，無固體雜物，無堵塞，并清除了一切不應存在的物質，例如塔中含氧量和水分含量必須符合規定；機泵和儀表調試正常；安全措施已調整好。

3. 對塔進行加壓和減壓，達到正常操作壓力。

4. 對塔進行加熱和冷卻，使其接近操作溫度。

5. 向塔中加入原料。

6. 開啟塔頂冷凝器和開啟再沸器和各種加熱器的熱源，各種冷卻器的冷源。

7. 對塔的操作條件和參數逐步調整，使塔的負荷，產品質量逐步又盡快地達到正常操作值，轉入正常操作。

由于各精餾塔處理的物系性質，操作條件和整個生產裝置中所起的作用等千差萬別，具體的操作步驟很可能有差異。重要的是必須重視具體塔的特點，審慎地確定開車步驟。

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怎樣提高填料塔的處理能力？

① 增、降壓操作

若設備及工藝條件允許,適當增、降塔壓是提高填料塔處理能力的最好辦法。

常壓和低壓、相對揮發度高及相對揮發度隨壓力變化不大時，適當增加壓力；有利于提高填料塔處理能力。

壓力較高、相對揮發度低及相對揮發度隨壓力升高而降低很大時，可以選擇降低壓力提高處理能力。

② 增加操作的穩定性

填料塔阻力小,持液量低,耐波動性能差。填料塔在接近上限負荷操作,很小的波動就會使塔超過負荷上限,效率下降,一旦效率下降,很難恢復,特別是理論級數多的塔,平衡時間很長,為了能夠使填料塔在上限操作,穩定操作,減少外界條件變化至關重要,好的控制系統起很大作用,增強填料塔的操作穩定性,一般可提高5%~10%的處理能力。

③降低回收率

提高生產能力的另一辦法是降低回流比,使回收率下降,這種方法雖不提倡,但工廠在生產能力受限制時或多或少的不自覺地采用了?；厥章式档侥骋粩抵岛?繼續降低收率提高處理能力,不再經濟。因為收率再降低,產品的生產能力也不再提高。采取以上措施應注意各液體分布器的操作彈性。

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怎樣提高填料塔分離效率？

工廠經常會提出提高分離效率,以提高產品質量和收率的要求。

與提高處理能力類似,可采用以下方法：

1. 增加回流

一個塔的分離效率一定,若不在最大負荷下操作,提高分離效率的最簡單方法是增大回流比。

2. 增、降壓操作

前已敘述,一般物系壓力上升,相對揮發度減小,降壓操作可增大物系的相對揮發度,因此若填料塔不在最大負荷下操作,可適當降壓操作,提高分離效率;若填料塔已在最大負荷下操作,可適當增壓并增加回流比操作。

3. 進料的預冷、預熱

為了提高塔上段的分離效率,可采用預冷進料；相反,為了提高塔下段的分離效率可采用預熱進料。

4. 增強塔操作的穩定性

增強塔操作的穩定性同樣可以提高塔的分離效率,如圖2所示,產品中雜質含量低意味著需要較高的分離效率,穩定操作時需要的分離級數較少。從能耗角度看,穩定操作能耗最少。

5. 降低收率

減小產品采出量,使產品質量提高,但收率降低。

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怎樣調節塔釜再沸器？

塔釜再沸器為操作瓶頸可采取以下措施解決:

1. 降低操作壓力。壓力降低,塔釜溫度降低,換熱溫差加大,加熱量增加。

2. 提高進料溫度。進料溫度提高,減少進料以下的內回流,從而減少了所需加熱量。

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怎樣調節進料中輕組分的量？

當進料中輕組分增加，進料輕組分量大，會帶來加料不穩,釜溫下降,真空下降等等問題。應采?。?/p>

1. 檢查混硝中是否帶水還是甲苯含量大,找出原因加以解決。

2. 加大頂采量減少回流比。

進料中輕組分減少表現為塔頂溫度上升。應采?。?/p>

1. 減少頂采量 增大回流比。

2. 改變加料點位置。

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怎樣控制精餾塔？

在塔的正常控制中,嚴格保持塔頂壓力,塔釜溫度,進料量和預熱溫度的穩定,根據分析的結果調整原則為：如果釜液中難揮發組分低,塔頂易揮發組分不是很高應加大頂采；反之應減少頂采或進入全回流狀態。

生產中一定做到穩定均衡,避免大起大落的現象發生,即使塔內出現嚴重的不平衡也不要對調整幅度過大。

萃取精餾塔開車與一般精餾塔有何不同？

萃取精餾在開車時，首先在不加料的情況下，進行萃取劑的循環和工藝指標進行升溫，當萃取劑接正常工藝流程建立了循環以后，方可加料。

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開車時，釜液的升溫要緩慢進行？

空塔加料時，由于沒有回流液體，精餾段的塔板上處于干板操作的狀態。由于沒氣液接觸，氣相中的難揮發組分，容易被之間帶入精段。

如果升溫速度過快，則難揮發組分會大量地被帶到精餾段，而不易為易揮發組分所置換，塔頂產品的質量不易達到合格，造成開車時間長。當塔頂有了回流液，塔板上建立了液體層后，升溫速度可適當提高。減壓精餾塔的升溫速度，對于開車成功與否的影響，更為顯著。

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進料量的大小對精餾操作有什么影響？

有兩種情況：

1. 進料量波動范圍不超過塔頂冷凝器和加熱釜的負荷范圍時，只要調節得當，對頂溫和釜溫不會有顯著變化，而只影響塔內上升蒸汽速度的變化。

2. 進料量變動的范圍超過了塔頂冷凝器和加熱的負荷范圍時，不僅影響塔內上升蒸汽速度的變化，而且會改變塔頂、塔釜溫度，致使塔板上的氣液平衡組成改變，直接影響塔頂產品的質量和塔釜損失。

總之，進料過大的波動，將會破壞塔內正常的物料平衡和工藝條件，造成了系列的波動。因此，應平衡進料，細心調節。

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精餾塔操作怎樣停車？

停車也是生產中十分重要的環節，當裝置運轉一定周期后，設備和儀表將發生各種各樣的問題，繼續維持生產在生產能力和原材料消耗等方面已經達不到經濟合理的要求，還蘊含著發生事故的潛在危險，于是需停車進行檢修，要實現裝置完全停車，盡快轉入檢修階段，必須做好停車準備工作，制定合理的停車步驟，預防各種可能出現的問題。

精餾塔停車一般步驟：

1. 制訂一個降負荷計劃，逐步降低塔的負荷，相應地減小加熱器和冷卻劑用量，直至完全停止。如果塔中有直接蒸汽（如催化裂化裝置主分餾塔），為避免塔板漏液，多出些合格產品，降量時可適當增加些直接蒸汽的量。

2. 停止加料。

3. 排放塔中存液。

4. 實施塔的降壓或升壓，降溫或升溫，用惰性氣清掃或沖洗等，使塔接近常溫或常壓，準備打開入孔通大氣，為檢修作好準備。具體需做那些準備工作，必須由塔的具體情況而定，因地制宜。

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精餾塔停車分哪幾類？

分為臨時停車和長期停車：

臨時停車：按停車命令后，馬上停止塔的進料、塔頂采出和塔釜采出，進行全回流操作。適當的減少塔頂冷劑量及塔釜熱劑量，全塔處于保溫、保壓的狀態。

如果停車時間較短，可根據塔的具體情況處理，只停塔的進料，可不停塔頂采出（此時為產品），以免影響后工序的生產，但塔釜采出應關閉。這種操作破壞了正常的物料平衡，不可長時間的應用，否則產品質量就會下降。

長期停車：按停車命令后，立即停止塔的進料，產品可繼續進行采出，當分析結果不合格時，可停止采出，同時停止塔釜加熱和塔頂冷凝，然后放盡釜液。

對于分離低沸點物料的塔，釜液的放盡要緩慢地進行，以防止節流造成過低的溫度使設備材質冷脆。放盡完畢后，把設備內的余壓泄除，再用氮氣置換，合格后才能進行檢修。若設備內須進人檢修，還需用空氣置換氮氣，在設備內氣體中的氧含量達19%（體積）以上時，才允許檢修人員進入。